孔隙分析服务

材料的孔隙结构与其化学性质一样重要,因为孔径、孔隙体积和渗透性对包括药物的生物利用度到过滤器吸附能力在内的许多应用的性能具有重要影响。 可以使用气体吸附、压汞、毛细管流动或液液置换技术对此类孔隙进行测量。

适用测试

  • 气体吸附技术
  • 压汞技术
  • 毛细管流动技术
  • 液液置换技术

气体吸附技术

要使用气体吸附技术测量孔径,需要记录从低压(约 0.00001 托,最小值)到饱和压力(约 760 托)下的等温线(通常使用 N2、Ar 或 CO2)。 压力范围取决于要测量的孔隙的尺寸范围。 微孔材料的等温线在约 0.00001 托至 0.1 托的压力范围内测量。 介孔材料的等温线通常在 1 托至约 760 托的压力范围内测量。 总体而言,气体吸附技术适用于孔径范围在 3.5 埃至约 4000 埃之间的孔隙。

将等温线细节准确表述为一系列压力与吸附量的数据对后,即可采用多种不同的方法(理论或模型)测定孔径分布。 适用的微孔测量方法包括: 密度泛函理论 (DFT)、MP 法、Dubinin 图 (Dubinin-Radushkevich D-R、Dubinin-Astakov D-A) 和 Horvath-Kawazoe (H-K) 计算。 适用的介孔测量方法包括: Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 方法和密度泛函理论 (DFT)。 T-Plot 分析也适用于测量总微孔面积。

压汞技术

在压汞法中,需要将样品放入一个特殊样杯(膨胀计)中,然后在样品周围加入汞。 汞对大多数材料来说是非浸润性液体,除非施加压力,否则它不会进入空隙中。 汞进入孔隙时的压力与空隙开口大小成反比。 若压力范围在 0.2 至 60,000 psi 之间,则测量的孔径范围在 30 埃至 900 微米之间。 当汞在压力下进入样品材料的孔隙中时,它会从与样杯相连的毛细杆储液器中退出。 通过测量杆中的电容变化,可测定每次压力变化后汞退出的体积增量。 记录此进汞量以及相应的压力或孔径。

注意: 压汞仪能够表征的最大孔径取决于多个因素。 主要限制因素包括:1) 汞与样品材料之间的接触角;2) 柱头压力梯度(与汞体积和受此压力的样品材料体积相关)。

毛细管流动技术

毛细管流动测孔法 (CFP) 用于测量孔径范围在 500 至 0.015 微米之间的孔隙。

若使用该方法,则需要使用惰性加压气体来置换填充于样品孔隙网络中的惰性无毒湿润液体,通过测量置换出的液体流即可计算出孔隙特性。

根据 ASTM F316,可计算第一个泡点(对应于存在的最大孔隙)等参数,并确保准确性和可重复性。

液液置换技术

液液置换法 (LLDP) 可以测量孔径范围在 1,000 至 2 纳米之间的孔隙。

若采用该方法中,则需要在低压下逐渐加压,并使用不相溶的液体置换浸润性液体,从而测量纳米孔(1,000 至 2 nm)。 这样可以消除测量中空纤维等材料时因高压引起的损毁或机械损坏而产生的误差。