MicromeriticsのParticle Testing Authority(PTA)では、業界最大級の粒子径測定機能ポートフォリオを提供しています

PTAのサービスには、6つ以上の粒子径測定手法が含まれており、粒子径測定のあらゆる課題や適用ニーズに対応いたします。 豊富な経験と科学的知識を有する専任スタッフが、測定結果の詳細を説明し、豊富なデータに基づいて適切な意思決定ができるようサポートいたします。

利用可能な試験

  • 動的光散乱法(DLS)による粒子径測定
  • 静的光散乱法(SLS)による粒子径測定
  • X線透過式沈降法
  • 電気的検知帯法
  • 通気性を用いた粒子径測定
  • ふるい分析
  • 走査電子顕微鏡(SEM)
  • 粒子形状の測定
  • 光遮蔽法
  • ゼータ電位/電荷反発測定

動的光散乱法(DLS)による粒子径測定

動的光散乱法(DLS)は、ナノ粒子の特性評価に使用される手法です。懸濁液または溶液中に分散してブラウン運動する粒子にレーザー光を照射し、その散乱光の強度の時間変化を測定することで、粒子径を特定します。 粒子が大きいほど、ブラウン運動は遅くなります。 粒子濃度が高い溶液を測定する場合は、静的光散乱法(SLS)よりもDLSの方が適しています。

利用可能な装置:

  • NanoPlus HD

 

静的光散乱法(SLS)による粒子径測定

レーザー光散乱法では、Mie(ミー)散乱理論とFraunhofer(フラウンホーファー)回折理論を用いて、レーザー光の散乱パターンをもとに粒子径分布を測定します。 粒子径が小さいほど、静的光散乱パターンに対する屈折と吸収の寄与が高くなります。 一般的な測定範囲は0.02~2000 umです。

利用可能な装置:

  • Micromeritics Saturn高解像度DigiSizer
  • Malvern社製マスターサイザー3000
  • Malvern社製マスターサイザー2000

X線透過式沈降法

X線透過式沈降法は、液体培地中での粒子の沈殿における、粒子径ごとの粒子の自然な分散傾向を測定するのに役立ちます。 各粒子径クラスの質量分率は、軟X線の吸着を用いて測定されます。 この手法により、粒子径分布の範囲が狭い場合、優れた解像度を実現できます。 測定範囲は0.1~300 umです。

利用可能な装置:

 

電気的検知帯法

電気的検知帯法は、一般的にCoulter(コールター)の原則として知られており、小さなオリフィスの反対側にある電解液に浸した2電極間に設けられた電子回路を使用します。 粒子が電解液の流れによってオリフィスを通過するときに、粒子体積に比例した電気信号が得られます。 この手法は、溶液中の粒子数を用いた、粒子径および粒子濃度の測定に使用されます。

粒子径の範囲は0.5~300 umです。

より成熟した光散乱法に対する直交法としても優れており、光遮蔽法と同様に、粒子の形状や光学特性の影響を受けません。

 

利用可能な装置:

  • Micromeritics Elzone II 5390

通気性を用いた粒子径測定

この手法では、粉体充填層全体の圧力損失の原理を使用します。 サンプルの重量と充填層の「気孔率」を変化させることで、Carmen(カルマン)式に従った圧力損失と流量に応じて、平均表面積と粒子径を測定できます。 SASは、0.2~75 µmの粒子径を測定でき、0.05 mm未満の高精度圧縮を実現します。 この手法により、算出されたフィッシャー径(平均粒子径)と一致する測定結果が得られます。

利用可能な装置:

  • Micromeritics SAS Subsieve AutoSizer

 

ふるい分析

粒子は、水平または垂直攪拌の影響を受けます。 この動作により、粒子はふるいのメッシュ開口部に留まるか、通過します。 粒子が通過するかどうかは、ふるいの開口部の大きさや粒子の方向、粒子とふるい表面の接触回数に左右されます。 測定できる粒子径の範囲は、45 μm~10 mmです。

利用可能な装置:

    • Tyler Ro-Tap RX-29

 

 

走査電子顕微鏡(SEM)

SEMは、電子ビームの集束を利用して拡大像を形成する分析ツールです。 高空間分解能でのリアルタイム分析により、地形データと組成データの両方を取得できます。 SEMを用いた画像分析により、凝集体の各1次粒子を観察できるだけでなく、SEMソフトウェアを使用して処理することで、粒子および粒子分布を直接測定できます。

利用可能な装置:

粒子形状の測定

粒子形状は、インクやトナーの流動性と噴霧パターン、研磨効率、バイオアベイラビリティ(生物学的利用能)など、最終製品の性能パラメーターに大きな影響を与えることが多いです。

光散乱法と光遮蔽法では、すべての粒子が球形であることを基準としていますが、実際のサンプルはそのようになっていないため、これらの手法を用いた粒子径の分析を確認するための適格性評価パラメーターとして、粒子の形状は特に重要です。

Micromeritics Analytical Servicesでは、光学顕微鏡、走査電子顕微鏡(SEM)および動画像解析を用いて、粒子形状パラメーターを測定し、結果を報告します。

動画像解析は、高解像度CCDカメラを使用して、検出領域を通過している粒子の画像を撮影する自動解析手法です。 画像を撮影した後、様々な形状パラメーターを使用して、粒子径分布を計算できます。

利用可能な装置:

 

光遮蔽法

この手法は、懸濁液における粒子の希薄濃度の測定に使用されます。 懸濁液は、レーザー光源と検出器の間を通過します。 レーザー光が流れの中にある各粒子を照射し、検出器上に光の影または閉塞が生成されます。 この閉塞を「遮蔽」と呼びます。 検出器は光強度の減少を測定し、校正曲線を使用して信号を処理し、サンプルの粒子径と濃度を算出します。 粒子径の範囲は0.5~400 μmです。

この手法は、USP法<788>および<789>を用いた注射剤中の微粒子の検知に特に役立ちます。

利用可能な装置:

  • Particle Sizing Systems Accusizer Model 770

 

ゼータ電位/電荷反発測定

ゼータ電位は、粒子間の静電気または電荷の反発/引力の大きさを測定するための手法です。 ゼータ電位は、液体および粒子の特性に応じて異なります。 溶液または乳濁液の凝集安定性の測定において、重要な役割を果たします。 ゼータ電位が大きいほど反発力が強くなり、分散系の安定性も高まります。

利用可能な装置:

  • NanoPlus HD-3