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Teoría y Diseño del Chemisorb


La Técnica Analítica
Ambos, el ChemiSorb 2720 y el 2750, se basan en la  técnica dinámica de análisis (gas fluyente). La cantidad de gas adsorbido/desorbido por la muestra es monitoreada mediante un detector de conductividad térmica (TCD). La temperatura y presión producida por la adsorción / desorción es conocida ó monitoreada. Los instrumentos pueden ser utilizados para estudiar la adsorción física ó química. La preparación por lo general es llevada a cabo haciendo fluir ya sea un gas inerte o un gas químicamente activo sobre la muestra. Después de la preparación, se selecciona otro gas para el análisis. Los gases portador y de preparación son utilizados ​​típicamente para permitir tanto experimentos de adsorción física como química, estos son  He, Ar, N2, mezclas de N2/He, H2 y O2, y  algunos de estos pueden servir tanto como portador como de preparación.
 
 
 Adsorción Química
Cualquier gas reactivo, tal como NH3 anhidro, CO2, CO, H2, N2O, O2 y H2S pueden ser utilizados para reaccionar con la superficie activa de un sólido. Una serie de inyecciones que contienen ciertas cantidades conocidas de gas reactivo, son inyectadas en una corriente de gas inerte que pasa a través del lecho catalítico. El detector TCD ubicado después del reactor monitorea y registra la cantidad del gas reactivo no adsorbido por la muestra para cada inyección. Las pruebas de quimisorción son programadas de manera tal que a la temperatura de análisis solo quimisorción podría ocurrir. La saturación total de la muestra se alcanza cuando el detector registra picos con áreas iguales, correspondientes a  cantidades originales inyectadas sin sufrir adsorción alguna por la muestra. La suma de la cantidad inyectada menos la cantidad de gas que atravesó la muestra sin ser adsorbido, corresponde a la cantidad total adsorbida. A diferencia de la adsorción física, en quimisorción, el gas inyectado se adsorbe químicamente sólo en la superficie activa y no sobre el soporte. Por lo tanto, el número de moléculas de gas requerido para cubrir el área de la superficie activa, conduce directamente a la determinación del área superficial activa del catalizador. Aplicando el factor de estequiometría para la reacción, produce un número de átomos del metal activo accesible en la superficie. Por otra parte, usando la cantidad total de metal activo por gramo de catalizador (determinado por la formula de fabricación)  conlleva a la determinación del porcentaje de dispersión del metal activo. También se puede estimar el tamaño de la partícula activa si, por una parte, se conoce la densidad del metal y por otra parte si se asume que dichas partículas tienen una geometría uniforme con una relación volumen/área conocida.
 
 
Adsorción Fisica
El área superficial de los sólidos granulados y en polvo o materiales porosos  se determina a partir de la cantidad de gas requerida para formar una capa mono-molecular sobre una muestra. Las pruebas de adsorción física, son típicamente llevadas a cabo a temperaturas cercana al  punto de ebullición del gas adsorbato; el nitrógeno es el adsorbato más común por su abundancia y la facilidad de producir nitrógeno líquido necesario para el análisis. Bajo estas condiciones, una mezcla de nitrógeno y helio del 30 por ciento en volumen de nitrógeno alcanza la condición de la presión parcial  necesaria para la formación de una mono-capa de nitrógeno adsorbido a presión atmosférica. Bajo estas condiciones específicas, el área cubierta por cada molécula de gas se conoce dentro de límites relativamente estrechos. El área de la muestra es por lo tanto directamente calculable a partir del número de moléculas adsorbidas, que se deriva de la cantidad de gas en condiciones prescritas, y por el área ocupada por cada una de ellas. El n-butano ha sido utilizado como adsorbato a una temperatura de agua congelada de 0C y presión atmosférica. En otras condiciones, muchos otros gases también ha sido utilizados como adsorbatos. 
 


Chemisorption Poster
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Definición de Quimisorcion:
La adsorción química es una interacción mucho más fuerte que la adsorción física. De hecho, la interacción es un enlace químico donde ocurre una compartición de electrones entre el gas adsorbato y la superficie del sólido adsorbente. Mientras que la adsorción física ocurre en toda la superficie del sólido bajo condiciones favorables de presión y temperatura, la quimisorción sólo se produce en ciertas superficies activas y limpias. La quimisorción, a diferencia de la fisisorción, cesa cuando el adsorbato ya no puede hacer contacto directo con la superficie activa, por lo que es un proceso de una capa única.