AutoChem II et HP
Laboratoire automatisé de caractérisation des catalyseurs dans un seul appareil
- Résultats précis et reproductibles dans la caractérisation avancée des catalyseurs
- Configuration analytique rapide et temps d’analyse rapide grâce aux capacités de chimisorption dynamique, des séquences analytiques illimitées facilitées par l’application de procédures intégrées ou le développement de nouvelles séquences
- Taille compacte, efficace pour l’espace de banc qui peut aussi être facilement placé dans les hottes standard pour permettre l’analyse d’échantillons dangereux.
La série Autochem II a été conçue après des années d’expérience par Micromeritics dans le domaine de la caractérisation des catalyseurs de base et avancés, pour l’activité de surface catalytique. Micromeritics est reconnu pour sa capacité à combiner l’innovation scientifique appliquée aux besoins analytiques de plusieurs clients, même dans des conditions plus exigeantes.
Autochem II fournit des résultats précis et rapides en appliquant des techniques de chimisorption dans des conditions isothermes sur la dispersion des métaux, la surface des métaux exposée, la taille des agrégats, ainsi que la quantification des sites acides ou basiques de surface. En appliquant des techniques de température programmées comme RTP, OTP, DTP et TPSR, il est possible d’effectuer des recherches approfondies sur les propriétés de réduction/oxydation, de déterminer l’énergie d’activation de gaz solide de la sonde ou de quantifier le nombre et l’espace des sites tensio-actifs.
Les caractérisations complexes sont facilitées par l’Autochem II HP spécialement conçu pour réaliser des expériences à partir de la pression atmosphérique jusqu’à 1000 psia (6,9 MPa), en étudiant le comportement des catalyseurs dans des conditions similaires aux installations réelles. Le détecteur standard est un TCD à haute précision, haute linéarité et résistant à la corrosion qui peut être intégré et couplé à un détecteur externe comme un spectromètre de masse pour la surveillance sélective des gaz. Les signaux sont facilement synchronisés par le logiciel de contrôle MicroActive. La série Autochem II peut être équipée d’un certain nombre d’options pour étendre les possibilités analytiques. Les options de refroidissement comprennent le Kwikcoolor, un dispositif Kwikcool vortex et une option cryogénique CryoCooler II, qui étend la plage de la température de -100 C à 1 100 C. D’autres options comprennent l’un des générateurs de vapeur de précision disponible sur le marché.
Caractéristiques et avantages :
- Circuits séparés pour la préparation et l’analyse des échantillons
- Évite le risque de contamination des tubes et des détecteurs en cas de dégagement de gaz corrosifs lors des traitements à haute température
- Régulateurs de débit massique indépendants pour les canaux de référence et d’analyse du TCD dans l’Autochem II 2920
- Cette approche unique permet un étalonnage quantitatif complètement automatique et précis du signal TCD pour les expériences RTP,OTP et DTP , couvrant en un seul passage la plage complète des pourcentages de gaz réactifs dans le porteur inerte. Rapide, précis et facile.
- Températures sélectionnables pour le TCD et les filaments
- Longue durée de vie des filaments car le TCD fonctionne à une température constante et sélectionnable, évitant ainsi le risque de brûlure. En outre, la sensibilité du TCD peut être améliorée lors du test de catalyseurs à faible pourcentage de métal en augmentant la différence de température entre les filaments et le bloc monolithique
- Jusqu’à quatre zones à température contrôlée pour le collecteur et les vannes jusqu’à 150 °C
- Grande polyvalence et sécurité en évitant une éventuelle condensation ponctuelle dans le circuit analytique qui pourrait compromettre la précision des résultats
- Jusqu’à neuf signaux de contrôle de la température
- Meilleur contrôle du dispositif de surveillance des températures pendant les opérations
- Générateur de vapeur de haute précision
- Les liquides peuvent être maintenus à des températures sélectionnables entre la température ambiante et 150 °C. La pression partielle de la vapeur générée dans le porteur est extrêmement constante grâce à un contrôle précis de la température du condenseur de conception exclusive.
- Faible volume de plomberie interne
- Assure une haute résolution, une réponse rapide du détecteur et réduit les erreurs lors du calcul des volumes de gaz.
Spécifications
Électrique
Tension | 85 à 265 V CA |
Fréquence | 50 ou 60 Hz |
Puissance | 1100 VA, en fonctionnement, max |
Plage de température du
système | -100 C à 1 100 C avec option Cryo-Cooler Ambiante à 1 100 C sans option Cryo-Cooler |
Sélection | Réglage numérique, par incréments de 1 °C |
Taux de rampe | Jusqu’à 50 °C par minute de 120 à 500 °C Jusqu’à 30 °C par minute de 500 à 750 °C Jusqu’à 10°C par minute de 750 à 1100 °C |
Spécifications – Contrôle de flux
Tous les contrôleurs de flux 100 mL/min comme la configuration standard
Débit de gaz
Générateur de vapeur, CryoCooler | |
Gaz | |
Boucle (analyse) | Vapeurs H₂, CO, O₂, N2O, NH₃ telles que pyridine, eau, etc. |
Porteur | He, Ar et autres gaz |
Préparation | H₂, O₂, He, Ar, et autres |
Livraison de gaz
Ports d’entrée | (12), 4 chacun pour le gaz de préparation, le gaz du porteur et le gaz de boucle (analyse) |
Contrôle de la température | Conduits de gaz internes et vannes chauffées jusqu’à 150 C |
Tube d’échantillonnage
Type | Tubes d’échantillonnage d’écoulement en quartz fondu, pour une utilisation jusqu’à 1100 C, acceptent les poudres et les pastilles jusqu’à 9 mm de diamètre |
Physique
Hauteur | 62 cm (24,5 po.) |
Largeur | 66 cm (26 po.) |
Profondeur | 58 cm (22,75 po.) |
Poids | 60 kg (130 Ibs |
Environnement de travail
Température | 15 C à 35 C en fonctionnement, 0 C à 50 C hors fonctionnement |
Humidité | 20 à 80 % relative, sans condensation |
Conception innovante : Avantages matériels de l’AutoChem II 2920
L’AutoChem II se caractérise par une construction en acier inoxydable, un contrôle entièrement automatisé du débit et de la pression, un microprocesseur intégré avec contrôle en temps réel et une interface utilisateur graphique intuitive pour le contrôle du réacteur. Un circuit d’écoulement en acier inoxydable à température contrôlée fournit un environnement de fonctionnement inerte et stable et réduit le potentiel de condensation dans le circuit d’écoulement.
- Douze entrées de gaz (4 pour la préparation, le porteur et l’analyse) permettent d’effectuer des expériences séquentielles telles que des expériences de cycle RTP/OTP.
- Équipé de quatre régulateurs de débit massique de haute précision, étalonnés indépendamment, permettant un contrôle extrêmement précis et programmable des gaz. La capacité de contrôler le débit de gaz avec précision assure une ligne de base stable et une détermination précise des volumes de gaz.
- Le gaz d’analyse peut être introduit dans le flux porteur par une boucle automatisée de précision. Un septum calibré, situé à un endroit pratique, est également fourni, à travers lequel le gaz d’analyse peut être injecté au moyen d’une seringue calibrée.
- Le détecteur de conductivité thermique (TCD) est capable de détecter des différences infimes dans la concentration des gaz qui entrent et sortent du réacteur d’échantillonnage. Ses filaments résistants à la corrosion fonctionnent à température constante pour éviter l’emballement thermique, qui peut détruire les filaments d’autres systèmes.
- Un four de type Clamshell peut chauffer le réacteur d’échantillonnage en quartz jusqu’à 1100 C. L’AutoChem II 2920 permet un nombre illimité de rampes et de séquences pour faciliter les expériences personnalisées. La fonction KwikCool incluse permet de refroidir rapidement la température du four jusqu’à un niveau proche de la température ambiante, ce qui réduit le temps d’analyse et augmente le débit. Avec l’option CryoCooler, les températures d’analyse peuvent être augmentées sur une plage allant de -100 °C à 1100 °C.
- Quatre zones internes à température contrôlée peuvent être chauffées indépendamment les unes des autres jusqu’à 150 °C. Cela permet d’éviter la condensation dans le circuit d’écoulement et de réaliser des études avec des vapeurs.
- Le volume extrêmement faible de la plomberie interne minimise l’étalement des pics et améliore considérablement la résolution des pics. En outre, il réduit le décalage entre les réactions de l’échantillon et la réponse correspondante du détecteur.
Caractéristiques du logiciel et réduction/rapport des données
Le logiciel AutoChem II intuitif utilise une interface Windows® qui comprend des assistants et des applications pour contribuer à la planification, au lancement et au contrôle de l’analyse. Vous pouvez collecter, organiser, archiver et réduire les données brutes, ainsi que stocker des informations d’échantillons normalisées et les conditions d’analyse pour un accès facile aux applications ultérieures.
- Configurez le séquençage du protocole d’analyse à partir d’un nombre quelconque d’expériences préprogrammées ou créez une séquence personnalisée. L’utilisateur peut facilement sélectionner la tâche de prétraitement et d’analyse et spécifier des critères tels que les taux de rampe de température, les débits de gaz et les intervalles de mesure des données.
- L’écran schématique de l’appareil affiche l’état de fonctionnement actuel de l’appareil, y compris la disponibilité des gaz et vapeurs d’analyse et de prétraitement, la direction du flux gazeux et les relevés du TCD.
- De nombreux graphiques peuvent être superposés pour faciliter la comparaison de différents échantillons ou de différentes techniques de réduction des données. Caractéristiques du logiciel et réduction/rapport des données
Puissant éditeur de pics
Un éditeur de pics interactif entièrement intégré permet à l’utilisateur d’évaluer rapidement et facilement les résultats, de modifier les pics et de produire des rapports répondant à des besoins spécifiques. Pour ajuster les limites des pics, il suffit de pointer et de cliquer. L’éditeur de pics peut également être utilisé pour la déconvolution des pics qui se chevauchent.
L’AutoChem II comprend également
- Dix rapports graphiques configurables par l’utilisateur
- BET, Langmuir et volume total des pores.
- Chimisorption pulsée, % de dispersion, aire de surface métallique et taille des cristallites.
- Cinétique de premier ordre, chaleur de désorption et énergie d’activation
- Intégration du fil de données du spectromètre de masse
Ressources AutoChem II & HP
Notes d’application
- Précision du dosage de la vapeur avec l’AutoChem
- Réduction programmée de la température à l’aide de l’AutoChem
- AutoChem et étalonnage des gaz des spectromètres de masse
- Combinaisons de gaz pour l’AutoChem
- Étalonnage du thermocouple pour l’interface AutoChem – Thermostar
Méthodes standard
- WK17123 Nouvelle méthode de test pour la méthode de test de chimisorption de monoxyde de carbone sur les catalyseurs de platine à support et sur les catalyseurs d’aluminium à l’aide de la méthode de flux dynamique
- WK71860 Caractérisation du site acide sur les zéolithes à l’aide de la méthode de flux dynamique