AutoChem III

単一分析装置に収めた触媒の特性評価ラボ

  • accuracy優れたサンプルおよびガス温度制御、特許取得済みのガス混合、および100%のセンサー感度向上による、業界トップの精度
  • 急速冷却、TPR用非冷媒水分トラップ、最も利用可能な配管前のガス流体により、1日あたりの時間を節約
  • ガラス製の真空デュワーや極低温の液体、高温のフィッティングを使用した複雑な操作が不要なため、オペレーターの安全性を高める

AutoChem III

MicromeriticsのAutoChemは、化学吸着および昇温反応のための最も自動化された高精度のシステムでもあるため、触媒反応性の特性評価に最も広く使用され、高い評価を得ているシステムです。

まったく新しいAutoChem IIIは、1日の時間を節約し、最も高感度で再現性のある測定を行い、オペレーターの安全性を高める設計で、その性能を満たし、それを上回ります。

  • パルス化学吸着法
  • TPR
  • TPO
  • TPD
  • TPSR
  • 静的B.E.T.
  • ブレークスルー曲線
  • 金属分散度
  • 金属表面積
  • 活性化された表面積
  • 微結晶サイズ
  • 脱着熱
  • 活性化エネルギー
  • B.E.T. 表面積
  • 金属担持触媒
  • 酸または塩基触媒反応
  • 酸化物またはゼオライト触媒
  • 高度なバッテリー負極材
  • 燃料電池触媒

AutoChem IIIのメリット

すばやく簡単に操作可能

すばやく簡単に操作可能

新しいAutoChem IIIは、主要な操作をすばやく簡単に行うように設計されているため、1日に数時間を節約でき、測定に費やす時間を短縮し、より多くの時間を進歩のために費やすことができます。

 

AutoCoolによる迅速なターンアラウンドタイム

新しいAutoCoolは、実験前および実験中にサンプルチューブを急速冷却する統合ガス供給システムです。AutoCoolは通常、他のシステムよりも30分早く、液体や外部サポートを必要としません。

 

別の蒸気回収スラッシュ溶液槽は調製不要

新しいAutoCoolは、実験前および実験中にサンプルチューブを急速冷却する統合ガス供給システムです。AutoCoolは通常、他のシステムよりも30分早く、液体や外部サポートを必要としません。新しいAutoTrapは蒸気を効果的にトラップし、手動のスラッシュ溶液槽の調製が不要です。

従来の蒸気回収法では、液体窒素とイソプロパノールを手動で混合してスラッシュ溶液槽を調製する時間のかかるプロセスが必要でした。AutoTrapのゼオライト層は蒸気を効果的に回収し、中断することなく数回の実験に使用でき、その場で再生できます。

 

 

想像するものをプログラムし、プログラムしたものを視覚化

新しいMicroActiveメソッドエディターには、メソッドの各ステップにおける装置のプログラム状態を示す直感的なプロセスイラストが搭載されているので、メソッドがビジョンに合っているかどうかを確認することができます。

 

精度の向上:

専用自動検出器キャリブレーション

AutoChem IIIは、自動検出器キャリブレーションにより、定量精度を簡単に実現します。従来のシステムでは、温度や圧力の変化を無視した基準物質の複数回実行やシングルポイントのオフセットによるキャリブレーションが必要でした。

AutoChem IIIは、システムの特許取得済みのガス混合機能を使用した完全に自動化されたプロセスを通じて正確な結果を生成します。これには、最高のキャリブレーションと結果の精度を確保するためのインジェクションループの温度と圧力の補正が含まれます。このプロセスは高速で自動化されており、オペレーターの介入を必要とせず、他の設計よりも正確な結果が得られます。

米国特許第10,487,954 B2号

 

サンプルを簡単にロード

特許取得済みの新しいKwikConnectは、半分の数の別々の部品とねじフィッティングなしで、従来の設計よりも、サンプルチューブの取り付けを迅速、簡単、かつ信頼性の高いものにします。取り付けと取り外しが簡単で迅速に行え、サンプルチューブが破損するリスクが軽減され、スナップロッククロージャーがシステムを完全に密閉するという安心感が得られます。

米国特許第11,105,825 B2号

 

18個の利用可能なガス流体での実行準備完了

ガス管の再接続や切り替えに時間をかけないでください。必要なときに必要なものを準備してください。AutoChem IIIは、18個のガス流体が利用可能であり、いつでも次のリアクションを実行する準備ができます。適切な混合ガスを準備することは、不適切に設計された外部ガス接続からエラーが発生したり、またマスフローコントローラーから不必要にエラーが発生するガスを混合することによりデータの精度を損なうことはありません。

 

測定の向上

より信頼できる意思決定のための測定の向上

AutoChem IIIは、自信に満ちた意思決定を可能にする結果を提供します。反応環境に合った条件で測定できる最高の測定精度と再現性により、自信を持って行動できます。

 

精密温度制御

貴重な触媒材料の失活を防ぎながら反応条件をシミュレートするには、正確な熱精度が不可欠です。AutoChem IIIは、すべての主要な性能特性において、市販のシステムを凌駕しています。

  • 最も広い温度範囲:-100°C~1200°C
  • 最も広い範囲の加熱速度:0.1 °C/min~100 °C/min
    再現性がある温度プロファイル
    活性化エネルギーEaの正確な決定
  • 局所的なサンプル温度測定
    オーバーシュートのない優れた制御精度
  • 4つの独立したガス流体温度ゾーンにより、蒸気の
    凝縮を排除し、測定の安定性を向上

 

最も正確なガス流体組成

AutoChem IIIは、最小のガス流容積を特徴とし、ガス流条件を変更する際のキャリーオーバーと信号テーリングを排除します。このため、実験ごとに構成を変える場合でも、正確なガス流体の組成が保証されます。

また、18個のガス注入口が用意されているため、その場でガスを混合する際に生じる誤差を排除し、必要なガス組成を準備することができます。

 

すべてのステップで温度制御の向上

  • 炉:反応条件をシミュレートする
  • 蒸気:蒸気組成を制御する
  • ガス流体:検出感度を最大化する
  • 検出器:堅牢性を確保する

 

世界で最も感度の高い化学吸着分析装置で、反応をより詳しく見ることができます

新しいAutoChem IIIは、従来の設計より110%感度が高い新しい熱伝導率検出器(TCD)を備えています。これにより、より低いサンプル質量を使用し、二次反応を正確に検出し、サイトカバレッジのような触媒特性のより高い精度を達成することができます。

検出器の感度は、サンプル流体への安定した基準を提供する専用のマスフローコントローラー(MFC)を備えた基準ストリームによって強化されます。他の設計では、基準パスと信号パスの両方に共通のキャリアの流れを使用するため、測定ストリームと基準ストリームの間に干渉が生じ、信号が不安定になります。

温度制御されたTCDは、動作寿命が長く、劣悪な設計で使用される4素子検出器の早期故障の原因となるガス流漏れのような動作エラーから本質的に保護された堅牢なセンサーです。

 

連続制御式蒸気供給

自動蒸気キャリブレーション、1%を超える注入再現性、およびすべての新しい連続投与機能を備えた利用可能な蒸気発生器を使用して、表面の選択性と機能のより高速な分析とより完全な特性評価を達成します。

このシステムは、水、アルコール、アミン、または有機物などの飽和蒸気の均一な流れを生成し、それをTPD用のサンプルを調製するために、または反応ガス流体として使用されます。

新しい連続投与機能により、個別の蒸気ストリームパルスに制限されている従来のシステムよりも高速で均一な蒸気供給が可能になります。

 

 

 

データから意思決定への迅速な移行

Micromeritics独自のAutoChemデータ分析ソフトウェアにより、実験データから材料特性への迅速な移行が可能。次のようにして、必要なすべての回答を得ることができます。

  • 制限選択、ベースライン定義、統合、デコンボリューションなどのインタラクティブなピーク分析
  • パルス化学吸着、分散率、金属表面積、微結晶サイズ、一次反応速度、脱着熱、活性化エネルギー、BET法、ラングミュア(Langmuir)法、総細孔容積などの組み込み分析モデル
  • 質量分析データのシームレスな統合
  • 詳細で構成可能なグラフィカルレポート

 

オペレーターの安全性の向上

オペレーターの安全性の向上

AutoChem IIIは、測定のすべての段階でオペレーターの安全性を高め、曝露の機会と危険な状態の可能性を低減します。

 

極低温液体不要

新しいAutoTrapは、液体窒素などの極低温液体を使用せずに水分を除去します。AutoTrapは、ガラス製の真空フラスコでアルコールや他の溶剤を激しく混合する必要があるスラッシュ溶液槽の調製も不要にします。

 

サードパーティのテストと検証が可能

新しいAutoCoolは、実験ごとにサンプルチューブを室温に戻すため、高温のガラスサンプルチューブを扱うことなく、サンプルを交換して次の実験を迅速に開始することができます。また、KwikConnectサンプルチューブ保持システムにより、ねじ接続や個別のアダプターパーツに手間取ることなく、一回の動作でチューブを解放することができます。

 

サードパーティによるテストと検証

Micromeriticsの製品はサードパーティ試験によって、最高水準の規制順守と安全性の基準に適合していることが確認されています。システムが電気的安全性および互換性に関する要件を満たしているか、または上回っていることを確信して、個別の認定または評価の必要性に応じて設置および実行します。

 

AutoChem IIIの特徴

をクリックして

詳細を確認

null

AutoChem IIIの特徴リスト

  • 温度制御された腐食耐性検出器は、腐食性ガスに対応し、他の設計では破壊される可能性のあるガス漏れから本質的に保護されており、高い信頼性と長期の動作寿命を提供します。
  • 高感度熱伝導度検出器(TCD)は、他の方法と比べて2倍の感度があるため、少量のサンプルを測定し、二次反応を検出し、結果の信頼性を高めることができます。
  • 調製、キャリア、ループガス用にそれぞれ6個、合計18個のガス注入口により、さまざまなタイプの連続実験が可能になり、実験間の時間を節約できます。
  • 独自のAutoTrapは、使いやすく、1日あたりの時間を節約するシステムでTPR実験に優れた水分除去を提供します。調製、キャリア、ループガス用にそれぞれ6個の合計18個のガス注入口により、さまざまなタイプの連続実験が可能になり、実験間の時間を節約できます。
  • 動的クラムシェル炉は、1200°Cまでの温度制御と0.1°C/min~100°C/minまでの制御された加熱速度を提供し、温度オーバーシュートを最小限に抑えます。
  • 統合されたAutoCoolは、極低温液体を使用せずに強制空気のみよりも迅速に炉とサンプルを冷却し、実験ごとに平均30分節約します。
  • 4つの独立したゾーンでの内部ガス温度制御は、蒸気を用いた研究中の凝縮を防ぎ、全体的な信号の安定性を向上させます。
  • 最小の内部ガス量のため、ピーク分解能が高く、ガス流体の組成を変えてもテーリングを最小限に抑えることができます。
  • KwikConnect保持システムにより、ねじ接続がなく、従来の設計の半分の数の部品でサンプルチューブを迅速、簡単、かつ安全に取り付けられます。

AutoChem IIIの仕様

 

温度 周囲温度1200°C
温度上昇速度 -100°C~800°C:最大100°C/min800°C~1000°C:最大50°C/min

1000°C~1200°C:最大25°C/min

調製ガス 6個の注入口:H2、O2、He、Ar、H2/Arなど
キャリアガス 6個の注入口:He、Ar、H2/Arなど
分析(ループ)ガス He、H2、CO、O2、N2O、NH3/Heなど

AutoChem IIIの機能

  • パルス化学吸着法
  • 昇温反応:TPR、TPO、TPD、TPSR
  • 強い化学吸着:反応性金属面積、分散、微結晶サイズ
  • 活性部位表面濃度
  • 還元、酸化温度
  • 酸性部位の強度分布:ルイス/ブレンステッド酸性部位分布
  • ブレークスルー曲線測定
  • 活性化エネルギー

オプション機能

  • CryoCooler -100°C~1200°C
  • 質量分析による検出
  • 連続またはパルス蒸気供給:水、アルコール、アミン、芳香族有機物など
  • 耐薬品性を強化
  • B.E.T.表面積

構成

質量分析計(MS)

質量分析計は、特定の反応生成物の同定と量を直接調べることができます。これは、未知の反応や複数の生成物を生成する反応を調べる場合に特に有効です。

加熱トランスファーラインを備えた単一の四重極型質量分析計は、200 amuまでの質量フラグメントの検出とAutoChem IIIの操作と統合されたデータ収集を提供します。

AutoChem IIIは、ラボの既存の質量分析計と連携するための一般的な質量分析計通信ポートも備えています。

CryoCooler

制御された液体窒素ベースの冷却を使用して、-100°Cという低い温度で実験を開始します。

蒸気発生器

水、アルコール、ピリジン、芳香族有機物などのパルスまたは連続蒸気流の存在下で、分析用のサンプルを調製したり、測定を実行します。

強化された腐食耐性(ECR)

特にアグレッシブガス組成を必要とする反応化学には、耐腐食性が強化された特別仕様のAutoChem IIIが利用可能です。接液材料には高耐性のハステロイ、安定性の高いパーフロロエラストマー、不活性コーティングされたステンレス鋼で構成されており、最も苛酷な作業条件下でも最高の安定性を提供します。

Application & Methods

 

 


適用分野

ネットゼロ技術

効率的で効果的な触媒の開発は、持続可能なエネルギーの未来を可能にするCO2削減と水素経済の継続的な開発に必要です。AutoChem IIIは、電解電極でのH2/O2の吸着と解離を最適化し、反応条件の近くで脱着が発生するかどうかを示し、反応性と選択性などを最適化するために酸または塩基部位を定量化するための便利なツールです。

燃料電池

Pt/CやPtRu/C、PtRuIr/Cなどの白金系触媒は、多くの場合、昇温還元法によって酸化物相数を測定したり、パルス化学吸着法によって金属表面積や金属分散度、平均微結晶サイズの計算によって特徴付けられます。

部分酸化

アンモニア、メタン、エチレン、およびプロピレンの気相酸化に使用されるマンガン、コバルト、ビスマス、鉄、銅、および銀の触媒は、昇温酸化法と昇温脱離法、脱着熱と酸素解離を使用して特徴付けられます。

触媒クラック

ゼオライトなどの酸触媒は、大きい炭化水素をガソリンやディーゼル燃料に変換するために使用されます。これらの材料特性評価には、アンモニアの化学吸着と昇温脱離などがあります。

触媒改質

水素、芳香族化合物、およびオレフィンの製造には、シリカ、アルミナ、またはシリカアルミナ上に白金、レニウム、スズなどを含む触媒が使用されます。

異性化

貴金属(通常は白金)を含む小孔ゼオライト(モルデナイトおよびZSM-5)などの触媒を使用して、直鎖パラフィンを分岐パラフィンに変換します。

ハイドロクラッキング:水素化脱硫および水素化脱窒

通常、金属硫化物(ニッケル、タングステン、コバルト、およびモリブデン)で構成される水素化分解触媒は、通常の接触分解プロセスに適さない多環式芳香族化合物を含む供給材料の処理に使用されます。

水ガスシフト反応

水ガスシフト反応は、水素ライフサイクルとネットゼロ技術への推進における重要な要素です。多くの場合、銅-亜鉛-アルミナと鉄-クロミアの触媒の組み合わせは、活性を最大化するためのTPRとパルス化学吸着によって特徴付けられます。


手法

昇温反応

一連の昇温反応は、ガス流体組成の変化を通じて温度の関数として反応性を測定するためにまとめて使用されます。温度が上昇すると、ガス流体の組成は、反応性ガスの消費、反応生成物の生成、および結合種の脱着によって変化します。

 

昇温脱離法(TPD)

 

以前に吸着された種は、不活性ガスを流しながらサンプル温度を上げることで脱着できます。アンモニアTPDは、最も一般的な適用分野の1つです。サンプルは、調製ステップ中に最初にアンモニアで飽和され、次に加熱されて結合したアンモニアを脱着し、ゼオライトなどの材料の相対的な酸サイト強度を明らかにします。同様に、二酸化炭素の脱着は、塩基性部位の強度を示します。気相へのバルク分解は、CO2除去のための炭酸塩や水素貯蔵のための水素化物の特性評価にも利用できます。

 

昇温還元法(TPR)

TPR測定は、水素と不活性担体(通常はアルゴン)の混合ガスを酸化物サンプル上に流す昇温反応の特殊なケースです。水素がガス流体から除去され、水蒸気が生成されます。水蒸気をAutoTrapでトラップし、キャリアの流れからの水素の減少が測定されます。特に、この測定は、不均一系触媒をその本来の酸化物状態から活性なゼロ価金属に調製するために必要な条件(温度、時間、および活性化エネルギー)を提供します。

 

昇温酸化法(TPO)

TPO実験では、サンプルガス流体中の酸素が消費され、一般にはさまざまな形態の炭素と反応してCOまたはCO2が生成されます。TPO実験は金属酸化物触媒の反応性を特性化し、プロセス条件を最適化するために重要です。また、酸化温度は、炭素-炭素結合の反応性にも関連しているため、炭素の形態を区別するための効果的な手段です。TPOを使用すると、アモルファス、ナノチューブ、フィラメント、グラファイトカーボン、特に触媒上に形成されるカーボンを区別できます。

 

パルス化学吸着法

サンプルは、温度とガスへの曝露により、既知の初期状態(純酸化物や価電子金属など)にその場で調製されます。既知の量の反応性ガスパルスがサンプルに送られ、各パルスで消費されるガスの量を測定します。

 

B.E.T.表面積:物理吸着

AutoChem IIIは、B.E.T表面積を流動法または動的法で測定することができます。この方法では、流動するガス流体から減少したり、または流動するガス流に添加されたN2を、それぞれ液体窒素または周囲温度で測定します。基本的な物理的表面積の測定は、触媒および/または担体の基本的な物理的形態および反応に利用可能な接触面積を反映するので、触媒の開発にとって重要です。これは、すべてのタイプの多孔質材料および粒状材料の重要な基本測定でもあります。

 

ブレークスルー曲線分析

ブレークスルー分析は、動的流動条件下で材料の吸着容量を測定できる強力な技術です。ブレークスルー分析を使用すると、実験中に温度、圧力、およびガス流量を正確に制御できます。これにより、ユーザーはプロセスに関連する条件下で吸着質を分析することができ、システムおよび吸着材を用途に合わせて最適化するために必要なツールを提供することができます。さらに、ブレークスルーにより、多成分平衡吸着データを簡単に収集できるため、材料の選択性と吸着速度を決定できます。

AutoChem IIIフォトギャラリー