AutoChem III
一台分析仪器即可满足实验室的所有催化剂表征需求。
- 凭借出色的样品以及气体温度控制、荣获专利的气体混合技术及 100% 传感器灵敏度提升，实现业内领先的精度水平
- 利用 TPR 非低温水分捕集技术进行快速冷却并使用最常见的预制管道气流，节省日常工作时间
- 无需使用玻璃真空杜瓦瓶及低温液体，避免涉及热配件的复杂操作，从而增强操作员安全性
AutoChem III
Micromeritics 的 AutoChem 是应用最为广泛且论文引用次数最多的催化剂反应性表征系统，同时也是自动化程度最高且极为精确的化学吸附与程序升温反应系统。
所有全新的 AutoChem III 系统均秉持节省日常工作时间、实现最为灵敏的可再现测量以及增强操作员安全性的设计理念，可实现甚至超越预期性能目标。
- 脉冲化学吸附
- TPR
- TPO
- TPD
- TPSR
- 动态 B.E.T.
- 穿透曲线
- 金属分散性
- 金属表面积
- 活性表面积
- 微晶粒径
- 脱附热
- 活化能
- B.E.T. 表面积
- 负载型金属催化剂
- 酸碱催化反应
- 氧化或沸石催化剂
- 高级电池负极材料
- 燃料电池催化剂
AutoChem III 优点
快速简便
快速简便
新款 AutoChem III 系统可快速简便地实现关键操作，从而节省日常工作时间，让您将更多精力投入到取得技术进步上，减少机械的测量工作时间。
通过 AUTOCOOL 缩短处理时间
全新的 AutoCool 是一款集成式进气系统，可在实验之前及实验期间快速冷却样品管。一般而言，AutoCool 可比同类系统快 30 分钟，且无需液体或外部支持。
无需额外进行蒸汽捕集雪泥浴准备工作
全新的 AutoCool 是一款集成式进气系统，可在实验之前及实验期间快速冷却样品管。一般而言，AutoCool 可比同类系统快 30 分钟，且无需液体或外部支持。全新的 AutoTrap 可有效捕集蒸汽且无需手动进行雪泥浴准备工作。
传统的蒸汽捕集方法往往涉及雪泥浴准备工作，需要手动混合液氮与异丙醇，十分费时费力。AutoTrap 的沸石床可有效捕集蒸汽，能够连续用于多个实验且可原位再生。
按您的想法进行编程，忠实呈现您的编程内容
全新的 MicroActive 方法编辑器具有直观的流程示意图，可显示仪器在方法每一步中的编程状态，以便验证方法是否符合预期。
轻松实现出色精度：
专有的检测仪自动校准技术
借助检测仪自动校准技术，AutoChem III 可轻松确定精度数值。传统系统通常需要多次运行标准材料来进行校准，或通过单点偏移量（往往会忽略温度或压力变化）进行校准。
AutoChem III 采用全自动流程及荣获专利的气体混合技术，包括对注入回路温度和压力进行补偿，确保实现最高水平的校准及结果精度，从而生成精确结果。整个流程为快速的自动化流程，无需操作员干预，其结果精度远优于同类产品设计。
美国专利号 10,487,954 B2
轻松装载样品
与传统设计相比，荣获专利的全新 KwikConnect 可实现更加快速、便捷、可靠的样品管安装，独立组件数量仅为传统设计的一半且无需螺纹连接件。安装与拆除均更加简便、快捷，不但可以降低样品管碎裂风险，而且可通过弹簧锁封闭功能使系统完全密封，从而让客户更加安心。
美国专利号 11,105,825 B2
轻松运行 18 个气流
无需进行费时的气体管线重新连接与切换：随时轻松满足您的需求。AutoChem III 支持 18 个气流，让您可以随时运行下一个反应。事先准备好已正确混合的气体也意味着不会引入因外部气体连接不佳而导致的误差，也不会因气体混合（引入因质量流量控制器引起的不必要误差）而影响数据精度。
更好的测量
实现更好的测量，制定更自信的决策
AutoChem III 生成的结果有助于制定出自信的决策。在符合您反应环境的条件下实现最高的测量精度与可重复性，让您自信地采取行动。
精确的温度控制
精确的热精度对于模拟反应条件至关重要，同时有助于防止宝贵的催化剂材料失活。AutoChem III 在每个关键性能特征上都超越了所有其他市售系统
- 最为广泛的温度范围：-100°C 至 1200°C
- 最为广泛的升温速率范围：0.1 °C/min 至 100 °C/min
可重复的温度曲线
精确测定活化能 Ea - 局部样品温度测量
卓越控制精度且无超调量 - 四个独立控制的气流温度区可消除蒸汽
冷凝并提高测量稳定性
最为精确的气流成分
AutoChem III 具有极低的气体流路体积，可在改变气流条件时避免气体残留和信号拖尾。这可保证精确的气流成分，即使从一个实验切换到另一个实验时也是如此。
并且该系统具有 18 个可用的进气口，可随时为您准备您所需的气体成分，而不会引入与原位混合气体相关的误差。
每一步都能实现更好的温度控制
- 加热炉：模拟反应条件
- 蒸汽：控制蒸汽成分
- 气流：最大限度地提高检测灵敏度
- 检测仪：确保稳健性
使用世界上最灵敏的化学吸附系统，深入了解您的反应
全新的 AutoChem III 采用新款热导检测仪 (TCD)，与此前的设计相比，其灵敏度提升了 110%。因此，您可以使用更少的样品精确测定二次反应，并获得更准确的催化剂特性（如位点覆盖率）。
参考流采用专用的质量流量控制器 (MFC)，可为样品流提供稳定的参考，检测仪的灵敏度因此更高。而其他设计对参考和信号路径使用通用的载流，因此测量和参考流之间会存在干扰，进而导致信号不稳定。
温控 TCD 是一款坚固耐用的传感器，具有较长的使用寿命和内在保护机制，可防止气流泄漏等操作错误，而此类操作错误往往会导致劣质设计中使用的 4 元件检测仪过早失效。
连续控制蒸汽进气计量
使用具有自动蒸汽校准、注射可重复性优于 1% 且具备所有全新连续进气计量功能的蒸汽发生器，实现更快的分析和更完整的表面选择性和功能性表征。
该系统可产生均匀的饱和蒸汽流，如水、酒精、胺或用于制备 TPD 样品或作为反应气流的有机物。
与只能对蒸汽流脉冲进行离散处理的传统系统相比，全新的连续进气计量功能可实现更快、更均匀的蒸汽进气计量。
快速实现数据到决策的转换
使用 Micromeritics 自有的 AutoChem 数据分析软件可快速利用实验数据获取材料特性。利用以下功能获得您所需的所有答案：
- 交互式峰值分析，包括限值选择、基线定义、积分与去卷积
- 内置脉冲化学吸附、分散度百分比、金属表面积、晶粒大小、一级动力学、脱附热、活化能、BET、Langmuir、总孔体积等分析模型。
- 无缝整合质谱仪数据
- 详细、可配置的图形报告
改善操作员安全性
改善操作员安全性
AutoChem III 可在测量的每个阶段增强操作员安全性，减少暴露机会和潜在的危险条件。
无需低温液体
全新的 AutoTrap 无需液氮等低温液体即可去除水分。AutoTrap 也无需进行雪泥浴准备工作（需要在玻璃真空瓶中剧烈搅拌酒精和其他溶剂）。
经过第三方测试和验证的冷却效果（冷却至室温）
全新的 AutoCool 可在每次实验后将样品管快速冷却至室温，以便用户更换样品并快速开始下一个实验，避免处理热玻璃样品管。KwikConnect 样品管固定系统只需一个动作即可释放样品管，无需使用螺纹连接和单独的适配器零件进行繁琐操作。
经过第三方测试和验证
经第三方测试，Micromeritics 产品具有高度监管合规性和操作安全性。用户可以安心地安装并运行系统，Micromeritics 将让用户相信，这些系统能够满足甚至超越电气安全性和兼容性要求，并满足进行独立资格鉴定或评估的需求。
AutoChem III 特点
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AutoChem III 特点清单
- 温控耐腐蚀检测仪与腐蚀性气体兼容，针对可能破坏同类设计的气体泄漏，可从本质上进行防护，从而提高检测仪的可靠性，延长使用寿命
- 高灵敏度热导检测仪 (TCD) 的灵敏度是同类产品的 2 倍，因此可以测定更小的样品量、检测二次反应并增加结果的可信度
- 总共 18 个进气口制备、载气和回路气体各六个，可连续进行不同类型的实验并缩短实验间隔时间
- 专有的 AutoTrap 系统易于使用，可为 TPR 实验提供卓越的水分去除效果，节省日常工作时间
- 动态蛤壳炉可实现高达 1200°C 的温度控制，升温速率范围为 0.1°C/min 至 100°C/min，且温度过冲量极低
- 在不使用低温液体的情况下，集成式 AutoCool 功能可比单独使用强制风冷更快速地冷却加热炉和样品，平均每次实验可节省 30 分钟
- 内部气体温度控制可在四个独立区域中实现，防止蒸汽在研究期间冷凝并提高整体信号稳定性
- 具有超低的内部气体体积，可提供极高的峰值分辨率并在改变气流成分时最大限度地减少信号拖尾。
- KwikConnect 固定系统可实现快速、简单且安全的样品管安装，无需螺纹连接，且独立组件数量仅为传统设计的一半
AutoChem III 规格
| 温度 | 环境温度至 1200°C |
| 升温速率 | -100°C 至 800°C：最高 100°C/min
800°C 至 1000°C：最高 50°C/min 1000°C 至 1200°C：最高 25°C/min |
| 制备气体 | 6 个进气口：H2、O2、He、Ar、H2/Ar 等 |
| 载气 | 6 个进气口：He、Ar、H2/Ar 等 |
| 分析（回路）气体 | He、H2、CO、O2、N2O、NH3/He 等 |
AutoChem III 功能
- 脉冲化学吸附
- 程序升温反应：TPR、TPO、TPD、TPSR
- 强化学吸附：活性金属面积、分散度、晶粒大小
- 活性部位表面浓度
- 还原、氧化温度
- 酸性位点强度分布：Lewis/Brønsted 酸性位点分布
- 穿透曲线测量
- 活化能
可选功能
- CryoCooler -100°C 至 1200°C
- 质谱仪检测
- 连续或脉冲蒸汽进气计量：水、酒精、胺、芳香族有机物等
- 增强的耐化学腐蚀性
- B.E.T.表面积
配置
质谱仪 (MS)
质谱仪可直接测定特定反应产物的类别及数量。这一功能在研究未知反应或可产生多种产物的反应时将发挥至关重要的作用。
带有加热传输线的单四极杆质谱仪可检测高达 200 amu 的质量碎片，且其数据采集功能可与 AutoChem III 操作无缝衔接。
AutoChem III 还具有一个通用的质谱仪通信端口，可与实验室现有的质谱仪配合使用。
CRYOCOOLER
借助受控的液氮制冷功能，用户可在低至 -100 °C 的温度下开始实验。
蒸汽发生器
在存在脉冲或连续蒸汽流（如水、酒精、吡啶、芳香族有机物等）的情况下准备用于分析或执行测量的样品。
增强的耐腐蚀性 (ECR)
对于需要腐蚀性特别强的气体成分的化学反应，可采用耐腐蚀性更强的特殊 AutoChem III 型号。接液材料由具有出色耐磨性的哈氏合金、极为稳定的全氟橡胶和具有惰性涂层的不锈钢制成，可在最恶劣的工作条件下提供最佳的稳定性。
应用和方法
应用
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方法
程序升温反应
在改变气流成分的情况下，同时使用程序升温反应套件，以便测定反应性随温度的变化。随着温度升高，气流成分在反应气体消耗、反应产物产生和结合物质脱附过程中会发生变化。
程序升温脱附测定 (TPD)
在流动的惰性气体下，提高样品温度，可以使先前吸附的物质脱附。氨 TPD 是最常见的应用之一。在制备步骤中，首先向氨中加入样品并使其饱和，然后以升温的方式将结合氨脱附，从而获得沸石等材料的相对酸性位点强度。以同样的方法对二氧化碳进行脱附可以获得碱性位点强度。可通过整体分解至气相来表征碳酸盐以去除 CO2 或表征氢化物以实现储氢。
程序升温还原 (TPR)
TPR 测量是程序升温反应的一种特殊情况，其中氢气和惰性载体（通常是氩气）的混合气体会通过氧化物样品。此时，气流中的氢气会被去除并产生水蒸汽。水蒸汽可由 AutoTrap 捕获，从而测量载气流中氢的消耗量。特别是，该测量技术可提供将非均相催化剂从其天然氧化物状态转换为成活性零价金属所需的条件（温度、时间和活化能）。
程序升温氧化 (TPO)
在 TPO 实验中，样品气流中的氧气会被消耗，通常会与不同形式的碳发生反应，生成 CO 或 CO2。TPO 实验对于表征金属氧化物催化剂的反应性和优化工艺条件非常重要。氧化温度也与碳-碳键的反应性相关，因此是区分碳形态的有效手段。利用 TPO，可以区分非晶态、纳米管、细丝和石墨等形态的碳，尤其是那些在催化剂上形成的碳。
脉冲化学吸附
通过温度和气体暴露，在原位制备样品，使其形成已知的初始状态（例如，纯氧化物或带价金属）。向样品输送已知体积的反应性气流，系统会测量每个气流中消耗的气体体积。
B.E.T.表面积：物理吸附
AutoChem III 可以通过流动或动态方法测量 B.E.T 表面积，即分别在液氮或环境温度下测定流动气流中消耗或添加的 N2 量。基本物理表面积测量对于催化剂开发十分重要，因为这能够反映催化剂和/或载体的基本物理形态以及可提供反应性的实际接触面积。基本物理表面积测量也是各种多孔和颗粒材料的重要基本测量手段。
穿透曲线分析
穿透曲线分析是一种用于确定材料在动态流动条件下的吸附能力的强大技术。穿透曲线分析允许用户在实验过程中精确控制温度、压力和气体流速。这允许用户在工艺相关条件下分析吸附物，并为其提供各种必要的工具，以优化其系统和吸附材料，从而满足应用需求。此外，穿透曲线分析允许用户轻松收集多组分平衡吸附数据，从而确定其材料的选择性和吸附动力学情况。