Servicios analíticos de poros

La estructura de los poros de un material puede ser igualmente importante que su composición química, debido a que el tamaño de los poros, el volumen de los poros y la permeabilidad tienen un impacto importante en el rendimiento de diversas aplicaciones, desde la biodisponibilidad de un producto farmacéutico hasta la capacidad de absorción de un filtro. Estas mediciones de poros se pueden realizar con técnicas de adsorción de gas, intrusión de mercurio, flujo capilar o desplazamiento líquido-líquido.

Pruebas disponibles

  • Técnica de adsorción de gas
  • Técnica de intrusión de mercurio
  • Técnica de flujo capilar
  • Técnica de desplazamiento líquido-líquido

Técnica de adsorción de gas

Para medir el tamaño de los poros por adsorción de gas, se registran isotermas (por lo general, con N2, Ar o CO2) desde presiones bajas (aproximadamente 0,00001 torr como mínimo) hasta la presión de saturación (aproximadamente 760 torr). El rango de presión se determina por el rango de tamaño de los poros que se medirán. Los isotermas de los materiales microporosos se miden en un rango de presión de aproximadamente 0,00001 torr a 0,1 torr. Los isotermas de los materiales mesoporosos se miden por lo general en un rango de presión de aproximadamente 1 torr a 760 torr. En general, la adsorción de gas es aplicable a los poros de 3,5 ángstroms a aproximadamente 4000 ángstroms en diámetro.

Una vez que los detalles de la curva de isoterma se expresen de manera precisa como una serie de pares de datos de presión frente a cantidad adsorbida, se pueden aplicar diversos métodos diferentes (teorías y modelos) para determinar la distribución del tamaño de poros. Los métodos de microporos disponibles incluyen los siguientes: Teoría funcional de densidad (DFT, por sus siglas en inglés), método de microporos, gráficos de Dubinin (Dubinin-Radushkevich D-R, Dubinin-Astakov D-A) y cálculos de Horvath-Kawazoe (H-K). Los métodos de mesoporos disponibles incluyen los siguientes: Método de Barrett, Joyner y Halenda (BJH) y teoría funcional de densidad. También está disponible el análisis de gráfico-T para el área de microporo total.

Técnica de intrusión de mercurio

La porosimetría de intrusión de mercurio implica colocar la muestra en un recipiente especial para muestras (penetrómetro) y, luego, rodear la muestra con mercurio. El mercurio es un líquido no húmedo para la mayoría de los materiales y resiste ingresar en los espacios vacíos, excepto cuando se aplica presión. La presión con la que el mercurio ingresa en un poro es inversamente proporcional al tamaño de la abertura del espacio vacío. Las presiones de 0,2 a 60 000 psi permiten la medición de poros de 30 ángstroms a 900 micrómetros de diámetro. A medida que se fuerza el mercurio para que ingrese en los poros dentro del material de muestra, este se reduce de una reserva de tallo capilar conectada al recipiente de la muestra. El volumen incremental que disminuye después de cada cambio de presión se determina midiendo el cambio en la capacitancia del tallo. El volumen de intrusión se registra con la presión o el tamaño de poro correspondiente.

NOTA: El tamaño de poro máximo que cualquier porosímetro puede caracterizar depende de diversos factores. Los factores limitantes principales son 1) el ángulo de contacto entre el mercurio y el material de muestra, y 2) el gradiente de presión superior asociado con el volumen de mercurio y el volumen del material de muestra sujeto a estas presiones.

Técnica de flujo capilar

Se utiliza la porometría de flujo capilar para medir los tamaños de poros de 500 a 0,015 micrones de diámetro.

Con este método, las propiedades de los poros se calculan midiendo el caudal de líquido cuando un gas inerte y presurizado se aplica para desplazar un líquido húmedo inerte y no tóxico impregnado en la red porosa de la muestra.

Los parámetros, como primer punto de burbujeo (correspondiente a los poros más grandes presentes), se pueden calcular con precisión y repetibilidad de acuerdo con ASTM F316.

Técnica de desplazamiento líquido-líquido

La porometría de desplazamiento líquido-líquido mide los poros de 1000 a 2 nanómetros de diámetro.

Con este método, podemos medir nanoporos (de 1000 a 2 nm) a bajas presiones desplazando el líquido húmedo con un líquido inmiscible a una presión creciente. Esto evita el error de derrumbes o daños mecánicos provocados por alta presión cuando se miden materiales como fibras huecas.