Analytische Chemisorptionsdienste

Chemische Adsorptions-(oder Chemisorption-)Messtechniken, die auch Reaktionen einschließen, sind nützlich zum Beurteilen physikalischer und chemischer Eigenschaften von Materialien, die für Prozess-/Reaktionsleistung ausschlaggebend sind.

Solche Eigenschaften können die (Reduktions-)Temperatur umfassen, bei der Metalle katalytisch aktiv werden, die Menge an Oberflächenmetall oder aktiven Spezies für die Reaktion, die Stärke bestimmter Arten von aktiven Stellen oder die Leistungsfähigkeit von Werkstoffen nach Reduktions-/Oxidationszyklen.

Verfügbare Tests

Verfügbare Chemisorptionstests:

  • Volumetrische Chemisorptionsanalyse
  • Dynamische oder Puls-Chemisorptionsanalyse
  • Puls-Chemisorption mit Flüssigdämpfen

Temperaturprogrammierte Untersuchungen:

  • Temperaturprogrammierte Reduktion (TPR)
  • Temperaturprogrammierte Desorption (TPD)
  • Temperaturprogrammierte Oxidation (TPO)
  • Massenspektrometrieanalyse*

Weitere Chemisorptionsexperimente:

  • Desorptionswärme, Kinetik erster Ordnung
  • Isosterische Adsorptionswärme

* Muss mit Temperaturprogrammuntersuchung oder TGA kombiniert werden

Statische Chemisorption

Bei der statischen Adsorption werden im Allgemeinen zwei Adsorptions-„Isothermen“ (adsorbierte Gasmenge in Abhängigkeit von Druck bei konstanter Temperatur) bei Unterdruck erfasst: die erste für die Gesamtadsorption, die zweite für die reversible und die Differenz zwischen beiden als irreversible Adsorption (d. h. „Chemisorption“).

Dieses Verfahren ergibt die Menge der Adsorptionsstellen, auf deren Grundlage Folgeberechnungen durchgeführt werden können. Wenn die Analyse der aktiven Oberfläche bei einer bestimmten Temperatur durchgeführt wird, wird dies als isothermale Chemisorption bezeichnet.

Dynamische Chemisorption

Bei der dynamischen Chemisorption können Ausprägung, Menge und Stärke der aktiven Stellen mittels Adsorption, Desorption oder Reaktion unter isothermalen oder temperaturprogrammierten Bedingungen quantifiziert werden. Die dynamische Chemisorption verwendet zur Titration der aktiven Oberfläche die Puls-Chemisorption in einem dynamischen Durchflusssystem.

Je nach Experiment darf bei dem dynamischen System eine niedrigere Konzentration an aktivem Gas nur einige Sekunden lang mit der Probe in Berührung kommen. Je nach Probe können die Äquilibrierung und der Zustrom des aktiven Gases zu den interessierenden Adsorptionsstellen im statischen System schneller sein.

Autochem II Series

Temperaturkontrollierte, programmierte Labordienstleistungen

Temperaturprogrammierte Analysen dienen zur Untersuchung von Chemisorptionsbindungen unter kontrollierten Bedingungen mit unterschiedlicher Wärmeenergie.

TPD- Temperaturprogrammierte Desorption
TPD wird zur Untersuchung der Desorption physikalisch und chemisch gebundener Spezies auf der Oberfläche eines Werkstoffs eingesetzt. Die Temperatur der Probe wird erhöht, bis die Wärmeenergie ausreicht, die Chemisorptionsbindung aufzubrechen. Durch Überwachung der Temperaturen, bei denen Moleküle freigesetzt werden, und Bestimmung des bei jeder Temperatur desorbierten Gasvolumens können die Stärke und Anzahl der Adsorptionsstellen ermittelt werden.

TPR- Temperaturprogrammierte Reduktion
TPR (Reduktion) dient zur Messung der Menge an reduzierbaren Spezies in der Probe.  Mithilfe dieser Analyse werden in der Regel metallgeträgerte Katalysatoren bewertet.

TPO- Temperaturprogrammierte Oxidation
TPO (Oxidation) dient zur Quantifizierung der oxidierbaren Stellen in einem Werkstoff. Häufiger jedoch

ist ihr Einsatz bei der Kinetik der Verkokung, dem Abbrennen von katalytischem Kohlenstoff, der Bestimmung der nach einer CO-Zersetzungsreaktion auf den Katalysatoren vorhandenen unterschiedlichen Formen kohlenstoffhaltiger Ablagerungen – oder, allgemeiner gesagt, der Messungen des Sauerstoffverbrauchs und der Produktausbeute.